精密XYZ三维机械平台,可以连续进行102位水土样品测定。
整机兼容性强,同一台仪器即可支持液体模式升级至固液一体模式,升级方便,成本低。
八通阀设计,实现在线除水和分析物进出分析阱有独立通道,避免交叉污染。
在捕集阱脱附过程中实时在线除水,z大限度节省做样时间。
嵌入流路式高精度内标模块,保证内标精密度
支持土样自动加水功能,支持磁力搅拌加热功能,多种搅拌控制速度可选择。
浓缩仪主机界面具有指示灯,可快速查看方法运行状态,具有快捷按钮,方便日常维护、问题排查。气路系统和电路系统两部分独立,拆卸方便,方便维修。
创新点:
1、高温阀采用八通阀设计,实现在线除水和分析物进出分析阱有独立通道,避免交叉污染 ;
2、阀耐受温度可达350°C;
3、标配创新设计捕集阱,全钝化镀膜处理,充分去除了活性位点;
4、捕集阱、除水装置分置于两个不同独立区域;
5、浓缩仪主机界面具有指示灯,可快速查看方法运行状态;
6、全部可更换的PEEK?和SilcoNert?硅烷化惰性管路,保证管路z大的化学惰性;
7、高通量102 位可移动样品架,支持标准 40 mL样品瓶;
8、水针、土针独立;
9、机械增压吹扫:高效防堵针,无需对土壤样品进行超声粉碎;
10、内标添加功能: 2微升高精度内标模块,嵌入流路式,非注射器,保证2微升体积精度5%,RSD精密度 <5%;
11、支持土样自动加水功能,土壤样品可自动加入5或10毫升水;
12、整机兼容性强,同一台仪器即可支持液体模式升级至固液一体模式,升级方便,成本低;
影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。
在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。
为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:
①温度
作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。
其中有三个温度需要控制:
第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。
第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,z高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。
第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
②吹扫气流速
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。
③吹扫时间
原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。
④解吸条件的选择
解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定z佳的解吸时间和z高的解析温度。
解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响
⑤其他
a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。
使用z大的样品体积,可使检测器能够检测到z大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。
b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。
将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定z大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。
c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。
气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂z好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫z少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。
溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。
通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即z佳的吹扫时间设置值。
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